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本标准规定了鞋用水性聚氨酯胶粘剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存的
要求。
本标准适用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 532 硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定
GB/T 2793 胶粘剂不挥发物含量的测定
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7124 胶粘剂 拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)
GB/T 13354—1992 液态胶粘剂密度的测定方法 重量杯法
GB/T 14518 胶粘剂的 pH 值测定
GB18583—2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量
GB 19340—2003 鞋和箱包用胶粘剂
HG/T 2198 硫化橡胶物理试验方法的一般要求
HG/T 2815 鞋用胶粘剂耐热性试验方法 蠕变法
HG/T 3075 胶粘剂产品包装、标志、运输和贮存的规定
QB/T 2780—2006 鞋面用聚氨酯人造革
乳白色,均匀无分层,无凝胶,无杂质。
鞋用水性聚氨酯胶粘剂的性能应符合表1的规定。
表 1 鞋用水性聚氨酯胶粘剂的性能
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GB/T 30779—2014
表1(续)
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表1水性聚氨酯胶粘剂性能要求中的粘接性能仅涉及在正常条件下穿着的鞋子。对于需经受附加
负荷和/或其他外部条件的特种鞋类,应进行附加试验,附加试验项目按供需双方约定进行。
粘接试验的材料选用本标准附录A 推荐的试验材料,也可选用GB 19340—2003
附录 A 规定的材
料,粘接工艺采用附录 A 规定的方法。
试验材料橡胶的配方及制作工艺见附录B。
特定情况下,粘接试验材料和粘接工艺可按供需双方约定进行,但粘接性能不能低于表1中对应项
目的指标值。
一种胶粘剂用某一种试验材料得到的试验结果不能无条件地运用到相类似的其他材料上,应用实
际使用的材料和该胶粘剂做粘接试验,以确保满足表1的要求。
3.4 鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质限量要求
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质限量应符合表2的规定。
表 2 鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质限量
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将样品倒入干净、干燥、透明玻璃杯中,在正常光线下目视检验。
GB/T 30779—2014
按GB/T 14518 规定的方法进行。
按 GB/T
2793规定的方法进行。试验温度(105±2)℃,试验时间(180±5)min,样品重1.5 g~
4.2.3 被粘材料的表面处理及试样制备
按附录 A 规定进行,也可按供需双方的约定进行表面处理和试样制备。
试样制备撤销压力后2 min,按 GB/T 532规定进行试验。
试样制备后,在温度(23±2)℃、相对湿度50%±5%条件下调节48 h,按 GB/T 532
规定进行
试验。
试样制备后,在温度(23±2)℃、相对湿度50%±5%条件下调节48
h,再在温度(50±2)℃条件下 放置120
h,然后将试样在(23±2)℃、相对湿度50%±5%条件下调节30 min 后按GB/T 532
规定进行
试验。
试样制备后,在温度(23±2)℃、相对湿度50%±5%条件下调节48 h,按 HG/T 2815
的规定进行
试验。试验温度为(60±1)℃,负荷为1.5 kg,加载时间10 min。
试样制备后,在温度(23±2)℃、相对湿度50%±5%条件下调节48 h,按 GB/T7124
的规定进行
试验。试样夹持器的分离速度为(25±2)mm/min。
试样制备后,在温度(23±2)℃、相对湿度50%±5%条件下调节48 h,将试样放置在温度
(70±2)℃、相对湿度95%±5%的恒温恒湿箱中24 h
后取出,在温度(23±2)℃、相对湿度50%±5%
条件下调节24 h,按 GB/T 532 规定进行试验。
4.2.10 耐热稳定性
取胶粘剂样品300 g 于密闭容器中,在温度(70±2)℃条件下放置72
h,取出在温度(23±2)℃、相 对湿度50%±5%条件下调节4 h
后,进行试样制备,试样制备后,在温度(23±2)℃、相对湿度50%士
5%条件下调节48 h,按 GB/T 532 规定进行试验。
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按GB18583—2008 附录 B 规定的方法进行。
按GB18583—2008 附录C 规定的方法进行。
按 GB19340—2003 附录 B 规定的方法进行。
4.3.4
二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷含量
按 GB 18583—2008 附录 E 规定的方法进行。
按附录C 规定的方法进行。
出厂检验项目:外观、pH 值、初粘性、剥离强度。
5.1.2.1 有下列情况之一时应进行型式检验:
a) 正常生产一年后,或配方、工艺有较大改变,可能影响产品质量时;
b) 停产半年以上恢复生产时;
c) 国家质量监督机构或用户提出要求时。
5.1.2.2 型 式 检 验 项 目
型式检验项目有:初粘性、剥离强度、耐热老化性、蠕变性、剪切强度、耐水解性、耐热稳定性和有害
物质限量。试验材料选用本标准推荐的试验材料。
同一釜生产的产品为一批,按批检验。
采样和抽样按 GB19340—2003 的规定进行。
检验结果全部符合本标准规定要求的为合格。
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检验结果如不符合本标准要求,可重新对同批产品加倍取样(或用留样样品)对不合格项目进行复
检。复检结果如仍不符合,则判定该批产品不合格。
按 HG/T
3075规定进行,应贮存在干燥、通风、无日光直接照射的地方,适宜温度10℃~30℃。
必要时应在外包装上标明有害物质含量及涉及健康安全的使用方法。
产品保质期:6个月。
试验报告应包括下列内容:
a) 本标准名称和编号;
b) 产品名称、生产单位和批号;
c) 采样方法;
d) 使用仪器名称及型号;
e) 试验结果;
f) 在试验过程中出现的异常情况;
g) 试验人员和试验日期。
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(规范性附录)
粘接性能试样制备
A.1 范围
本附录规定了鞋用水性聚氨酯胶粘剂粘接性能测定用的推荐材料及试样的制备。
A.2 试验材料及表面处理
A.2.1 橡胶片
胶料配方和制作工艺参照附录B 的规定进行。
橡胶片厚度:(4±0.2)mm。
橡胶片按 HG/T 2198 规定打磨。
使用前用橡胶处理剂擦拭一遍,放入(70±5)℃烘箱中烘干3 min。
A.2.2 聚氨酯人造革
聚氨酯人造革应符合 QB/T 2780—2006 的规定。
使用前用丙酮、丁酮或聚氨酯处理剂擦拭一遍,放入(70±5)℃烘箱中烘干3 min。
A.2.3 牛皮革
牛皮革规格为一级品,取其脊背部位。
使用前打磨至皮面革起绒,打磨后的试片应清除去粉尘。
A.2.4 试验材料组合
试验材料应具有足够强度,不影响胶粘剂的试验。
试验材料可以选择橡胶/橡胶、牛皮革/橡胶和聚氨酯人造革/橡胶组合。为使试验结果具有可比
性,推荐使用橡胶/橡胶组合。
A.3 试样制备
A.3.1 试样数量
试样数量至少3个。
A.3.2 试样尺寸
A.3.2.1
初粘性、剥离强度、耐热老化性、蠕变性、耐水解性和耐热稳定性试样
试样长(100±2)mm, 宽(25±0.5)mm, 两试片贴合,粘接长度不小于60 mm。
A.3.2.2 剪切强度试样
试样长(80±2)mm, 宽(20±0.2)mm, 两试样搭接,搭接长度(10±0.2)mm。
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A.3.3 试样粘接工艺
A.3.3.1 对试验材料被粘面进行表面处理。
A.3.3.2 取适量胶粘剂,加入5%交联剂(固化剂),混合均匀。
A.3.3.3
将胶粘剂均匀涂刷在试样被粘面上,涂胶量以被粘面上不缺胶、不堆胶为准,对于吸附性材料
需要在粘接面上多次涂刷时,应在上一次涂刷烘干至胶层不粘手后再涂刷,并在试验报告中标明涂刷
次数。
A.3.3.4 涂刷后放进烘箱中烘干,温度(70±5)℃,时间5 min~10
min,以胶粘剂形成均匀半透明胶膜
为准。
A.3.3.5
取出试样,将两被粘面互相贴合,贴合时要防止错位和气泡,再施加0.4
MPa~0.6 MPa 的压
力,保持15 s。
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(规范性附录)
推荐试验材料橡胶配方与制作工艺
B.1 范围
本附录规定了测定鞋用水性聚氨酯胶剂粘剂用试验材料橡胶的配方及制作工艺。
B.2 胶料配方
胶料配方见表B.1。
表 B.1 胶料配方
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B.3 制作工艺
B.3.1 硫化条件
温度145℃~150℃,压力15 MPa, 时间4 min。
B.3.2 橡胶片厚度
橡胶片厚度为3.8 mm~4.2 mm。
B.3.3 试片调节
橡胶片制备完成后在室温下调节24 h 后方可使用。
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(规范性附录)
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物(VOC) 含量的测定方法
C.1 范围
本方法适用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定。
C.2 原理
将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶粘剂总挥发物含量。用卡
尔 ·
费休法测定其中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量,计算得胶粘剂中总挥发性
有机物的含量。
C.3 仪器和材料
C.3.1 仪器
C.3.1.1 电子天平:精确至0.1 mg。
C.3.1.2 卡尔 · 费休水分测定仪(容量法)。
C.3.1.3 鼓风干燥箱:温度能控制在(105±2)℃。
C.3.1.4 巴氏德吸管。
C.3.1.5 表面皿。
C.3.1.6 干燥器。
C.3.1.7 恒温水浴锅。
C.3.1.8 重量杯:20℃下容量为37.00 mL 的金属杯。
C.3.2 材料
C.3.2.1 实验用水:符合 GB/T 6682—2008 中三级水规格要求。
C.3.2.2 4A 分子筛:在(500±50)℃的高温炉中灼烧2 h,
于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。
C.3.2.3 无水甲醇:分析纯。如水的质量分数大于0.05%,用4A
分子筛脱水,按每毫升溶剂0.1 g 分子
筛的比例加入,放置脱水24 h 以上。
C.3.2.4 二甲基甲酰胺:分析纯。如水的质量分数大于0.05%,用4A
分子筛脱水,按每毫升溶剂0. 1 g
分子筛的比例加入,放置脱水24 h 以上。
C.3.2.5 卡尔 · 费休试剂:不含吡啶。
C.3.2.6
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
C.4 试验步骤
C.4.1 总挥发物的测定
C.4.1.1
称量已在试验温度下恒重的干燥表面皿,称取胶粘剂试样置于表面皿中,精确到0.001
g, 放 置
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于温度(105±2)℃的鼓风恒温烘干箱内加热烘干(180±5)min。
C.4. 1.2 取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量,精确到0.001g。
C.4. 1.3 总挥发物质量分数 按式(C. 1) 计算:
式中:
style="width:2.92656in;height:0.58556in" />
… ………
………… (C.1)
w总 — 试样中总挥发物的质量分数;
mi— 试样干燥前质量,单位为克(g);
m₂- 试样干燥后质量,单位为克(g)。
C.4.2 水分的测定
C.4.2. 1 卡尔 · 费休试剂滴定度的标定:
于反应杯中加一定体积的甲醇和二甲基甲酰胺(体积比约为1:1,浸没铂电极),先用卡尔
· 费休
试剂进行空白滴定至终点,确保反应杯的溶剂不含有水分。
称取适量水加入反应杯中,输入水的质量 ma, 用卡尔 ·
费休试剂滴定至终点,记录滴定水所消耗的
卡尔 · 费休试剂体积数Vi, 至少平行测定3次,取其平均值。滴定度按式(C.2)
计算:
style="width:0.91993in;height:0.58674in" /> ………… …… (C.2)
式中:
F - 滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m₃— 加入水的质量,单位为毫克(mg);
V,— 滴定水所消耗的卡尔 · 费休试剂量,单位为毫升(mL)。
C.4.2.2
用巴氏德吸管吸取一定的胶粘剂样品,记录巴氏德吸管和胶粘剂样品的总质量,精确
至0.1 mg。
C.4.2.3 将 C.4.2.2
的巴氏德吸管内的胶粘剂样品滴1~2滴于反应杯内,利用差量法计算滴加入反应
杯胶粘剂样品的质量 m₄ 。 在卡尔 ·
费休水分测定仪输入所加入胶粘剂样品的质量。
C.4.2.4 开启搅拌,待胶粘剂样品溶于反应液,开始用卡尔 ·
费休试剂滴定,直至终点报警,记录滴定
胶粘剂样品消耗的卡尔 · 费休试剂体积数V₂。
C.4.2.5 样品中水分质量分数按式(C.3) 计算:
style="width:2.76655in;height:0.6534in" /> … ……………… (C.3)
式中:
w 水——样品中水分质量分数;
V。——滴定胶粘剂样品所消耗的卡尔 · 费休试剂量,单位为毫升(mL);
m₄— 加入待测样品的质量,单位为毫克(mg);
F — 滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
C.4.2.6
每个试样平行测定3次,求水分的算术平均值,用水分的算术平均值代入式(C.4),
计算总挥发
性有机物(VOC) 含量。
C.5 密度的测定
按GB/T 13354— 1992 规定的方法进行。
style="width:3.09333in" />GB/T 30779—2014
C.6 结果表示
总挥发性有机物(VOC) 含量按式(C.4) 计算:
W=(w 总 -wk)×p×1000 ………………………… (C.4)
式中:
W — 总挥发性有机物(VOC) 含量,单位为克每升(g/L);
wa—— 试样中总挥发物的质量分数;
w 水——试样中水分质量分数;
p ——试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
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